← Вопросы экспертам

Химический анализ лекарственного препарата

Павел
1 неделя назад

Химический анализ лекарственного препарата

1 Answers
Stanislav
Staff 1 неделя назад

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».
Химический анализ лекарственного препарата может понадобиться в нескольких случаях: проверка подлинности (контрафакт), проверка соответствия заявленной дозировке (меньше активного вещества — хуже лечит, больше — опасно), выявление примесей (тяжёлые металлы, остаточные растворители), а также после отравления или нежелательной реакции (идентификация ядовитых компонентов). Исследование проводится в специализированной лаборатории с использованием фармакопейных методик. Такое исследование называется химический анализ лекарственного препарата. Отвечаю на все ваши вопросы.
Стоимость
Стоимость зависит от лекарственной формы (таблетки, капсулы, раствор, мазь, порошок), количества действующих веществ (один компонент или комбинированный препарат) и сложности измерений. Базовый химический анализ лекарственного препарата (идентификация действующего вещества методом ИК-спектроскопии или УФ-спектрофотометрии + количественное определение) для одного компонента стоит в Москве 12 000 – 22 000 рублей. Полный анализ (действующее вещество + родственные примеси + остаточные растворители + тяжёлые металлы) — 25 000 – 45 000 рублей. Для мультикомпонентного препарата (3–5 активных ингредиентов, например, комбинированное обезболивающее) — 35 000 – 65 000 рублей. Срочный анализ за 2–4 дня — с наценкой 50–80%.
Сроки
Стандартный срок — 5–10 рабочих дней. Срочный химический анализ лекарственного препарата (за 2–3 дня) возможен только для идентификации, но не для полного профиля примесей. Время уходит на: пробоподготовку (растворение, экстракцию, фильтрацию), калибровку прибора (ВЭЖХ или ГХ), анализ и обработку данных. Для мазей и кремов требуется дополнительная гомогенизация — плюс 1 день. Запрос фармакопейных стандартов (если их нет в лаборатории) — ещё 2–3 дня.
Какие документы необходимы
Для запуска экспертизы потребуются:

  1. Образец препарата в оригинальной упаковке (таблетки — не менее 10 штук, раствор — не менее 10 мл, мазь — не менее 5 г). Если упаковка вскрыта, укажите это.
  2. Регистрационное удостоверение (копия) — чтобы знать, какое лекарство должно быть по документам.
  3. Сертификат качества производителя (если есть) — для сравнения заявленных показателей с фактическими.
  4. Фармакопейная статья (ФС или ФСП) — если анализ проводится на соответствие конкретному стандарту (например, ФС.2.1.0012.15 (парацетамол)).
  5. Заявление с вопросами: «Соответствует ли препарат заявленному составу и количественному содержанию действующего вещества? Имеются ли в нём токсичные примеси (свинец, мышьяк, ртуть)?».
  6. Если экспертиза судебная — копия определения суда с вопросами. Без этих документов химический анализ лекарственного препарата будет частным заключением.

Как провести (процедура шаг за шагом)
Процесс в фармацевтической лаборатории включает:

  • Внешний осмотр — упаковка, маркировка, цвет, запах, целостность таблеток (нет ли трещин, расслоения).
  • Пробоподготовка — таблетки растирают в ступке до однородного порошка, растворы разводят, мази экстрагируют растворителем.
  • Идентификация действующего вещества:

    • ИК-спектроскопия (Фурье-ИК) — сравнение спектра образца со спектром фармакопейного стандарта. Если пики совпадают — вещество то же.
    • Тонкослойная хроматография (ТСХ) — для быстрого сравнения с образцом сравнения.
  • Количественное определение (основной метод — высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с УФ-детектором):

    • Прибор калибруется по стандартным растворам действующего вещества.
    • Рассчитывается концентрация в таблетке (мг/таб) или в растворе (%). Норма: 90–110% от заявленного для большинства препаратов.
  • Определение родственных примесей (ВЭЖХ или ГХ-МС) — выявление продуктов разложения, остаточных растворителей (метанол, этанол, ацетон). ПДК устанавливается фармакопеей.
  • Испытание на тяжелые металлы (атомно-абсорбционная спектрометрия или метод «сероводородной воды») — свинец, кадмий, ртуть, мышьяк (не более 0,001%).
  • Дополнительные тесты (в зависимости от формы) — однородность дозирования (для таблеток), pH (для растворов), микробиологическая чистота (для нестерильных препаратов).
  • Вывод — эксперт пишет: «препарат не соответствует заявленному составу», «содержание действующего вещества составляет 50% от нормы», «обнаружены примеси, не предусмотренные фармакопеей». Именно такой химический анализ лекарственного препарата может стать доказательством для отзыва регистрации или уголовного дела о контрафакте.

Где провести в Москве
В Москве лекарственный анализ проводят: наша лаборатория (аккредитована в системе Росаккредитации на методы ВЭЖХ, ИК-спектроскопии), Испытательный центр ФГБУ «НЦЭСМП» Минздрава РФ (Крылатские Холмы), а также независимый центр «ФармАналит» на Каширском шоссе. При выборе исполнителя убедитесь, что лаборатория использует только фармакопейные методики (ГФ XIV, ФС, ЕР) и имеет стандартные образцы действующих веществ. Без этого химический анализ лекарственного препарата не будет соответствовать требованиям Росздравнадзора.
Какие трудности могут возникнуть
Основные препятствия:

  • Отсутствие фармакопейного стандарта для редкого препарата (например, гомеопатический комплекс). Эксперт не может количественно определить действующее вещество, так как не с чем сравнить; выдаётся только качественный состав.
  • Разрушение препарата при транспортировке (таблетки рассыпались, ампулы разбились). Образец непригоден — нужна новая проба.
  • Малая выборка — предоставлена 1 таблетка, а по фармакопее нужно 20 для определения однородности. Эксперт сделает вывод только по этой одной таблетке, и ответчик заявит, что она могла быть бракованной единственной.
  • Наличие консервантов и наполнителей — мешают анализу, требуют более сложной пробоподготовки (твердофазная экстракция). Стоимость возрастает на 30–50%.
  • Спор о методике — ответчик может заявить, что эксперт использовал устаревшую фармакопею (например, X издания, а действует XIV). Нужно строго указывать номер действующей фармакопеи (ГФ XIV, с 2022 г.)

Общие правила и процедура проведения (сводка)

  • Объём образца — не менее 10 единиц разовой дозы (например, 10 таблеток или 10 мл раствора).
  • Стандарты — Государственная фармакопея РФ (XIV изд.), Европейская фармакопея (Ph. Eur.), не хуже 2021 года.
  • Приборы — ВЭЖХ/МС, ИК-Фурье спектрометр, ААС/ИСП-МС (для металлов) — все с действующими свидетельствами о поверке.
  • Погрешность — для количественного определения ±5% от заявленного (норматив ±10%).
  • Заключение — содержит: перечень исследованных показателей, полученные значения, сравнение с нормами (из фармакопеи), ответ на вопрос о соответствии/несоответствии.
  • Хранение арбитражной пробы — остаток препарата хранится в опечатанном контейнере при 20±5°C, в сухом месте, недоступном для света. Срок — 6 месяцев.

За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союза «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на https://lingex.ru/contacts