Химический анализ материала

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».
Индустриальное масло И-20 (по ГОСТ 20799-88) — это базовое нефтяное масло без присадок, применяемое в гидросистемах, компрессорах, станках. Несоответствие его параметрам (плотность, вязкость, температура вспышки, кислотное число, содержание воды и др.) может привести к повышенному износу оборудования, коррозии, загустеванию при низких температурах или даже пожару (низкая вспышка). Чтобы подтвердить, что представленный образец соответствует марке И-20 (или выявить подмену на дешёвое масло И-12А или отработанное), необходимо провести химический анализ материала. Ниже подробно отвечаю на все ваши вопросы по каждому из восьми показателей.
Стоимость экспертизы
Для одного образца масла (проба объёмом 0,5–1 литр) с определением всех восьми показателей по ГОСТ химический анализ материала стоит 12 000 – 18 000 рублей. В эту сумму входит:
– плотность (ареометр, ГОСТ 3900),
– температура вспышки в открытом тигле (ГОСТ 4333),
– кинематическая вязкость при 40°C (ГОСТ 33),
– зольность (ГОСТ 1461),
– температура застывания (ГОСТ 20287),
– кислотное число (ГОСТ 5985),
– содержание воды (ГОСТ 2477),
– механические примеси (ГОСТ 6370).
Если образцов несколько (например, три пробы из разных бочек) – 22 000 – 35 000 рублей. Срочный анализ (за 2–3 дня) – +80% к стоимости. Выезд для отбора проб на объекте (если масло в системе) – от 5 000 рублей.
Сроки проведения
Стандартный срок – от 5 до 9 рабочих дней. Срочный химический анализ материала (за 2–3 дня) возможен с наценкой 50–80%, но для температуры застывания (нужно охлаждение сутки) ускорение невозможно. Задержки возникают при определении зольности (прокаливание в муфельной печи 2–4 часа плюс охлаждение). Также время растягивается, если проба содержит много воды – требуется предварительное высушивание. Для параллельного анализа нескольких образцов срок увеличивается пропорционально.
Какие документы необходимы
Для проведения экспертизы предоставьте:

1. Заявление (или постановление суда) с вопросами. Пример: «Соответствует ли образец масла, отобранного из гидросистемы пресса, требованиям ГОСТ 20799-88 для масла марки И-20? Если нет, то по каким показателям и на сколько процентов?»
2. Образец масла – не менее 0,5 – 1,0 литра в чистой сухой канистре или стеклянной бутыли (желательно без посторонних этикеток). Не используйте пластик из-под пищевых продуктов – он может дать примеси.
3. Акт отбора проб – дата, место отбора (нижний, средний или верхний слой емкости), состояние масла (цвет, прозрачность, наличие осадка), подписи сторон.
4. Паспорт качества на масло завода-изготовителя (если есть) – для сравнения заявленных показателей.
5. Договор поставки или спецификацию – для доказательства, какая марка должна быть поставлена.

Если масло уже использовалось (отработанное), сообщите об этом – нормы по некоторым показателям (зольность, кислотное число) будут заведомо выше.
Как провести экспертизу и общие правила процедуры
Все методы анализа регламентированы соответствующими ГОСТ (указаны выше). Пошагово:

1. Визуальный осмотр пробы. Эксперт оценивает цвет (от светлого янтарного до коричневого), прозрачность, наличие видимого осадка, мехпримесей, эмульсии воды.
2. Определение плотности при 20°C – ареометром (нефтеденсиметром). Для индустриального масла И-20 плотность должна быть в пределах 0,880–0,900 г/см³. Более низкая плотность (0,870) указывает на примесь легких фракций.
3. Кинематическая вязкость при 40°C – капиллярный вискозиметр. Для И-20 норма – 20–24 мм²/с. Заниженная вязкость (17) – масло И-12, завышенная (28) – И-30. Это ключевой показатель для идентификации марки.
4. Температура вспышки в открытом тигле – по ГОСТ 4333 (прибор Бренкена). Масло нагревают, периодически проносят пламя. Вспышка паров масла И-20 должна быть не ниже 180°C. Если вспышка, например, 150°C – есть примесь керосина или растворителя.
5. Температура застывания – охлаждение пробы в пробирке по ГОСТ 20287. Для И-20 норма: застывание при –15°C…–20°C. Если застывает уже при –5°C – масло не подходит для зимы.
6. Зольность – сжигание навески масла в муфельной печи, взвешивание остатка. Для свежего масла И-20 зольность не более 0,03%. Повышенная зольность (>0,1%) – следствие загрязнения (отработанное масло, попала грязь).
7. Кислотное число – титрование щелочью (КОН) в спиртовом растворе. Выражается в мг КОН/г. Для И-20 – не более 0,05 мг КОН/г. Высокое кислотное число (>0,5) – масло окислилось (отработанное или старое).
8. Содержание воды – методом перегонки с толуолом (ГОСТ 2477). Норма для И-20 – следы (до 0,05%). Более 0,1% – эмульсия, возможно через неправильное хранение. Механические примеси – фильтрация через бумажный фильтр, взвешивание. Норма – отсутствие (менее 0,005%). Наличие песка, стружки – масло некондиционное.
   Этот комплекс анализов и составляет химический анализ материала для полной идентификации масла марки И-20.
9. Сравнение с требованиями ГОСТ 20799-88 – по каждому показателю делается отметка: соответствует (+) или не соответствует (–). Для несоответствий указывается фактическое значение и норма.
10. Формулировка вывода:
    • Образец соответствует маслу И-20 по всем показателям (или по всем, кроме…)
    • Образец не соответствует марке И-20; по совокупности показателей является маслом марки И-12А (менее вязкое) или отработанным маслом (повышенное кислотное число, зольность, вода).

Трудности, которые могут возникнуть

• Недостаточный объём пробы (менее 200 мл). Для восьми показателей нужно не менее 200-300 мл (на вязкость и вспышку уходит по 100 мл). Если у вас только 50 мл, эксперт может отказаться от части тестов или провести их с меньшей точностью (не по ГОСТ). Заранее уточните.
• Наличие воды в пробе (эмульсия). Если вода выше 0,2%, определение температуры вспышки и вязкости может дать ошибочные результаты (вода закипает раньше). Эксперт должен предварительно высушить пробу, что занимает 1–2 дня. Химический анализ материала в этом случае затягивается.
• Сильное окисление (тестое масло). Для проб из старой системы масло может иметь кислотное число 1,5 мг КОН/г, цвет чёрный. Эксперт определит, что это не И-20, но заключение о пригодности к дальнейшему использованию отдельно не даёт – требуется экспертиза пригодности (с оценкой износа).
• Неизвестный тип масла (нет маркировки). Если у вас нет паспорта, и вы не знаете, что должно быть И-20, эксперт просто даст числовые значения показателей и заключение: «по вязкости и плотности соответствует маслу И-20, по температуре застывания – И-30». Но не сможет утверждать «не соответствует заявленной марке».
• Ошибка отбора пробы (дно бочки). Если проба взята из нижнего слоя большой ёмкости (где накопился осадок и вода), то показатели воды и мехпримесей будут завышены – не из-за плохого масла, а из-за неправильного отбора. В акте отбора эксперт должен указать, с какой глубины взят образец.

Где провести в Москве
В Москве множество лабораторий, аккредитованных на нефтепродукты. Государственные: ФГБУ «ЦЛАТИ по ЦФО» (анализ масел), ФБУ «Ростест-Москва», ОАО «НПП «Нефтехим» (лаборатория). Частные: наш Союз «Федерация судебных экспертов», «Независимая лаборатория “Масло-Тест”», «Центр контроля смазочных материалов», «Эксперт-Нефтепродукт», «Лаборатория “ХимТестИнжиниринг”». При выборе обязательно проверьте наличие аккредитации на каждый из восьми методов, особенно на «температуру вспышки в открытом тигле» (не все лаборатории работают по ГОСТ 4333, некоторые используют закрытый тигель). Попросите пример протокола испытаний – там должны быть указанные ссылки на ГОСТ и погрешность.
Общие правила, о которых нужно помнить
Правило №1: не используйте для отбора проб пластиковые канистры из-под воды – ПЭТ может выделять в масло примеси, влияющие на кислотное число. Только металл или стекло. Правило №2: перед отбором пробу масла в ёмкости следует перемешать (или взять со средней глубины). Если ёмкость стационарная (бак), нужно отбирать тремя способами – верх, середина, низ. Эксперт даст отдельные результаты. Правило №3: если масло отработанное, укажите это в заявлении – тогда эксперт не будет ориентироваться на ГОСТ для свежего масла, а сравнит с нормами для отработанных масел (например, по ТУ на утилизацию). Правило №4: срок действия протокола анализа – 3 месяца, так как масло может состариться (окислиться) при хранении. Если вы собираетесь судиться, делайте анализ сразу после получения спорной партии.
За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союза «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на сайте: https://lingex.ru/contacts