← Вопросы экспертам

Анализ препарата Превикур на действующее вещество

Юлия
2 месяца назад

Добрый день. Анализ препарата Превикур на действующее вещество стимулятор роста

1 Answers
Stanislav
Staff 2 месяца назад

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».
Препарат «Превикур» — это фунгицид и стимулятор роста растений. Его действующее вещество (согласно государственной регистрации) — пропамокарб (propamocarb). В некоторых формах также добавляется алюминий фосэтил или другие компоненты. Вы хотите определить фактическое содержание пропамокарба (или другого заявленного действующего вещества) в образце, чтобы проверить его на соответствие заявленной дозировке, выявить фальсификат или некачественную подделку. Для этого проводится анализ препарата Превикур на действующее вещество.
Что определяется
Эксперт-химик (хроматографист) определит:

  • Количественное содержание пропамокарба (обычно в г/л или мг/кг) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ-УФ) или газовой хроматографии (ГХ-ПИД/МС) в зависимости от формы препарата (жидкость, гранулы, порошок).
  • Подтверждение идентичности действующего вещества (по времени удерживания и УФ-спектру или масс-спектру).
  • При наличии других активных компонентов (например, фосэтил алюминия) — их раздельное определение.
  • Концентрацию примесей (если есть подозрение на разбавление).

Стоимость в Москве
Цена на анализ препарата Превикур на действующее вещество зависит от необходимости количественного определения и сложности пробоподготовки. В среднем по нашему учреждению:

  • Качественное обнаружение пропамокарба (ВЭЖХ-УФ, 1 образец) — 7 000 – 10 000 рублей.
  • Количественное определение (калибровка по стандарту) — 8 000 – 12 000 рублей.
  • Определение сопутствующих компонентов (фосэтил алюминия) — дополнительно 6 000 – 9 000 рублей.
  • Подготовка пробы (экстракция, очистка) — 2 000 – 4 000 рублей.
  • Полный комплекс для суда (образец+стандарт+валидация) — 18 000 – 25 000 рублей.
  • Срочный режим (результат за 3 дня) — доплата 40%.

Сроки проведения
Длительность анализа препарата Превикур на действующее вещество:

  • Приёмка, визуальный осмотр (консистенция, цвет), взвешивание — 0,5 дня.
  • Подготовка пробы (растворение, разбавление, фильтрация) — 1 день.
  • ВЭЖХ-УФ анализ (колонка C18, элюент буфер+ацетонитрил, детектор 210 нм для пропамокарба) — 1–2 дня.
  • Количественный расчёт по калибровке — 1 день.
  • Оформление заключения — 1 день.
    Итого: от 5 до 7 рабочих дней.

Какие документы необходимы
Для проведения анализа препарата Превикур на действующее вещество предоставьте:

  1. Образец препарата в оригинальной упаковке (ампула, канистра, пакет) — не менее 10 мл или 5 г.
  2. Информацию о заявленном действующем веществе (пропамокарб, концентрация по этикетке, например, 722 г/л или 80%).
  3. Сертификат соответствия (если есть) или регистрационное удостоверение.
  4. Данные о производителе и партии.
  5. При судебной экспертизе — определение суда с вопросами: «Соответствует ли фактическое содержание действующего вещества заявленному?», «Имеются ли в образце другие активные компоненты?»

Как провести (процедура)
Процесс анализа препарата Превикур на действующее вещество:

  • Шаг 1. Внешний осмотр: жидкость прозрачная или с легкой опалесценцией, цвет от бесцветного до янтарного; порошок — сыпучий, без комков.
  • Шаг 2. Приготовление стандартного раствора пропамокарба (стандарт Sigma-Aldrich, Dr. Ehrenstorfer, или другой) в воде/метаноле в концентрации около 0,1–1 мг/мл.
  • Шаг 3. Экстракция из тестируемого образца: точную навеску (жидкого или твёрдого) разбавляют подходящим растворителем (вода или водный раствор ацетонитрила), фильтруют через 0,45 мкм.
  • Шаг 4. ВЭЖХ-УФ анализ: колонка C18 150×4,6 мм, подвижная фаза: 0,1% H3PO4 в воде : ацетонитрил = 95:5 или градиент, скорость 1 мл/мин, детектор 210 нм (максимум поглощения пропамокарба). Пропамокарб элюируется при (RT) около 3–5 минут.
  • Шаг 5. Количественный расчёт: концентрация в образце = (площадь пика образца / площадь пика стандарта) × концентрация стандарта × коэффициент разведения. Должно быть выражено в г/л (для жидких) или % (для твёрдых).
  • Шаг 6. Эксперт сравнивает результат с заявленным (например, 722 г/л). Если разница превышает допустимую (обычно 10% от заявленного), делает вывод «не соответствует». Если анализ подтверждает концентрацию с погрешностью 5% — «соответствует».

Какие трудности могут возникнуть

  1. Пропамокарб может разлагаться в воде и давать несколько пиков. В кислых условиях он гидролизуется до пропиламина и амида. Если препарат долго хранился неправильно, количественное определение станет сложным. Эксперт должен применять нейтральную или щелочную элюцию, а также проверять стабильность стандарта.
  2. Отсутствие коммерческого стандарта пропамокарба. Стандарт можно заказать (занимает 2–4 недели и стоит около 8 000 – 12 000 руб.) либо провести анализ методом ВЭЖХ-МС с полуколичественной оценкой без стандарта (сравнивая площадью с известной концентрацией эталонного образца другой фирмы). Мы обычно имеем стандарт.
  3. Препарат представляет смесь с фосэтилом алюминия. Фосэтил алюминия не виден в УФ при 210 нм, он требует другого детектора (например, ELSD или МС). Это удорожает анализ на 8 – 10 тыс. руб.
  4. Фальсификат вместо пропамокарба содержит глицерин или другое безвредное вещество. ВЭЖХ может не показать пика на месте пропамокарба, а в других областях — ничего. Эксперт сделает вывод: «действующее вещество не обнаружено». Но он не сможет определить, что именно залили.
  5. Сильно разбавленное исходное вещество (концентрация <1 г/л). Если препарат поддельный и активного вещества очень мало, для точного количественного определения требуется упаривание пробы (риск разложения). Эксперт предупредит о большой погрешности.
  6. Нет информации о заявленной концентрации. Если на этикетке не указано содержание пропамокарба, эксперт только определит его количество, но не даст вывод «соответствует» или «не соответствует». Заказчик должен предоставить сертификат или данные из регистрационного удостоверения.

Где провести в Москве
Помимо нашей организации, анализ пестицидов и стимуляторов роста проводят в ФГБУ «Всероссийский центр карантина растений» (специализируются на агрохимикатах), а также в некоторых лабораториях Роспотребнадзора. Союз «Федерация судебных экспертов» имеет ВЭЖХ-УФ/МС и стандарт пропамокарба, что позволяет точно определить действующее вещество в любых матрицах.
Общие правила и процедура проведения
Анализ препарата Превикур на действующее вещество проводится по:

  • Методике ФАО (FAO Specifications for Plant Protection Products) для пропамокарба.
  • ГОСТ Р 53235-2008 «Агрохимикаты. Методы определения активных веществ».
  • Европейской фармакопее (если препарат зарегистрирован как биостимулятор).
    Процедура:
  • Образец отбирается из разных флаконов одной партии (не менее 3). Результат усредняется.
  • Калибровка — не менее 5 концентраций стандарта, коэффициент корреляции R² ≥ 0,998.
  • Предел обнаружения пропамокарба — 0,5 мг/л, предел количественного определения — 2 мг/л.
  • Относительная погрешность результата (RSD) не более 5%.
  • Заключение содержит концентрацию (с единицами измерения), сравнение с заявленной и вывод о соответствии/несоответствии.

И запомните: анализ препарата Превикур на действующее вещество — единственный способ доказать, что купленный стимулятор роста либо содержит пропамокарб в заявленной дозировке, либо разбавлен в 10 раз. От этого зависит эффективность обработки растений и ваша правота в суде.
За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союза «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на https://lingex.ru/contacts