Анализ качества дизельного топлива

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».
Вы обратились с задачей провести анализ качества дизельного топлива. Дизельное топливо — это сложная смесь углеводородов, качество которой регламентируется техническими регламентами (ТР ТС 013/2011) и межгосударственными стандартами (ГОСТ 305-2013, ГОСТ 32511-2013 и др.). Основные показатели качества: цетановое число, содержание серы, фракционный состав, температура застывания, кинематическая вязкость, зольность, наличие воды, механических примесей, кислотность. Такой анализ необходим при спорах между поставщиком и покупателем, при заправке техники некачественным топливом, при экологических проверках, а также для сертификации. Для получения объективных, юридически признаваемых результатов следует провести анализ качества дизельного топлива. Именно анализ качества дизельного топлива в аккредитованной лаборатории позволит установить соответствие или несоответствие заявленным требованиям и дать суду или арбитражу необходимое доказательство. Ниже подробно отвечаю на все ваши вопросы.
Стоимость. Цена полного анализа одного образца дизельного топлива в Москве зависит от количества определяемых показателей. Базовый комплект (цетановое число, содержание серы, фракционный состав, вязкость, температура застывания, плотность, содержание воды и механических примесей) стоит от 18 000 до 25 000 рублей. Расширенный анализ (дополнительно: смазывающая способность, содержание ароматических углеводородов, полициклических ароматиков, коррозионные свойства, массовая доля меркаптановой серы, йодное число) – от 30 000 до 45 000 рублей. Экспресс-анализ (только 3–4 показателя: сера, вязкость, цетановое число, фракционный состав) – от 10 000 до 15 000 рублей. Срочное проведение (за 1–2 дня) увеличивает стоимость на 40–60%.
Сроки. Стандартный срок – от 5 до 10 рабочих дней. Определение цетанового числа (по моторному методу) может занять до 7 дней из-за необходимости эталонного топлива и испытательных циклов; методом ИК-спектроскопии – 1 день. Содержание серы (рентгенофлуоресцентный метод) – 1 день, фракционная разгонка – 1–2 дня, вязкость – 1 день. Комплексный анализ обычно занимает 7–10 рабочих дней. Срочный анализ (только сера и вязкость) возможен за 1–2 дня.
Какие документы необходимы. Для проведения анализа потребуется:

• Проба дизельного топлива объёмом не менее 0,5–1 литра (лучше 1,5 л) в чистой, герметично закрытой стеклянной или алюминиевой таре (не в пластиковой!). Заполнение должно быть более 90% объёма, чтобы остаточный воздух не вызвал окисление. Отбор пробы должен быть произведён по ГОСТ 2517-2012 (нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб).
• Паспорт качества (сертификат) на партию топлива (с заявленными показателями) – для сравнения.
• Акт отбора проб, подписанный представителями сторон (если топливо является вещественным доказательством по делу или при споре с поставщиком).
• Документы о происхождении пробы (товарная накладная, коносамент, чек с АЗС).
• Если анализ заказывается для суда – определение суда о назначении экспертизы, вопросы эксперту.
• Паспорт заявителя или доверенность.

Проба должна храниться в прохладном, тёмном месте, вдали от источников тепла и огня (топливо легковоспламеняющееся). Не допускайте попадания воды, пыли, а также замораживания (может измениться фракционный состав).
Как провести и где провести в Москве. Процедура анализа включает несколько этапов в зависимости от выбранных показателей. Основные методы:

1. Внешний осмотр: цвет, прозрачность, наличие видимых механических примесей и воды.
2. Фракционный состав (разгонка по ГОСТ 2177): определяют температуры выкипания 10%, 50%, 90%, 95% объёма, остаток и потери. Важно для оценки сезонности топлива (летнее/зимнее).
3. Содержание серы – рентгенофлуоресцентный метод (РФА) или ультрафиолетовая флуоресценция (ASTM D5453). Предел обнаружения до 1 ppm. По ТР ТС 013 доля серы не должна превышать 10 мг/кг (для Евро-5).
4. Цетановое число – либо моторный метод (испытательный двигатель), либо расчётный по фракционному составу и плотности, либо ИК-спектроскопия. Минимальное значение для зимнего дизеля – 45, для летнего – 48.
5. Вязкость кинематическая при 40°C (капиллярный вискозиметр). Допустимый диапазон – 2,0–4,5 мм²/с в зависимости от класса.
6. Температура застывания – охлаждение пробы до потери текучести. Для зимнего топлива не выше -20°C, для арктического – до -44°C.
7. Содержание воды – методом Карла Фишера (обычно не более 200 мг/кг). Наличие свободной воды определяется отстоем.
8. Содержание механических примесей – фильтрация через бумажный фильтр (не более 0,001%).
9. Коррозионные свойства – испытание медной пластинки (не более 1 балла).
10. Кислотность – титрование (не более 5 мг КОН на 100 мл).

В Москве такие исследования проводят аккредитованные центры: ЦНИИ НП (Центр нефтепродуктов), ФБУ «Ростест-Москва», лаборатории при НИИ экологии и безопасности, частные компании («ПромТехСтандарт», «Нефтехиманализ»). Наша организация имеет договорённость с лабораторией на востоке Москвы.
Какие трудности могут возникнуть.

• Изменение свойств при неправильном отборе и хранении. Если проба отобрана из нижней точки резервуара, в неё могут попасть вода и грязь, анализ покажет завышенные значения. Если топливо хранилось в пластиковой бутылке, растворители из пластика переходят в топливо, искажая хроматограмму и повышая содержание серы. Настоятельно требуйте стеклянную или алюминиевую тару.
• Различие методов для цетанового числа. Моторный метод (ГОСТ 3122-67) дорог и долог, но считается эталонным. Расчётные методы дают погрешность до 2–3 единиц. При судебном споре может возникнуть конфликт: поставщик привёл расчётное цетановое число 48, а ваша лаборатория моторным методом получила 44. Суд обычно принимает моторный метод, но только если он указан в контракте. Уточните это заранее.
• Содержание серы: разный предел обнаружения. Для топлива Евро-5 норма 10 ppm. Некоторые лаборатории используют метод с пределом обнаружения 5 ppm, другие – 1 ppm. Если результат 7 ppm – он проходит по норме (10 ppm). Если 11 ppm – не проходит. Погрешность метода может быть 2–3 ppm, так что результат 9±2 уже перекрывает норму. Эксперт должен учитывать погрешность. Иначе – ложное заключение.
• Сезонность. Летнее дизтопливо имеет температуру застывания -5°C, зимнее – -35°C. Если в зимний период вам поставили летнее, анализ это покажет («температура застывания -8°C – не соответствует требованиям зимнего топлива»). Но если вы заказываете анализ летом, а топливо уже отстоялось 2 месяца, оно может «состариться» и его температура застывания повысится. Это не вина поставщика. Поэтому важно знать дату отбора пробы и условия хранения.
• Наличие биодизельных компонентов. В современном дизтопливе могут встречаться добавки из растительных масел (до 7%). Эти добавки снижают содержание серы, но повышают кислотность и могут ухудшать смазывающую способность. Лаборатория должна иметь соответствующие методики для их обнаружения (например, ИК-спектроскопия на сложные эфиры). Без этого топливо может быть ложно признано некачественным.
• Стоимость полного анализа. Анализ качества дизельного топлива по всем 20 показателям может стоить 60 000 – 80 000 рублей. Если бюджет ограничен, ограничьтесь основными 8–10 показателями.

Общие правила и процедура проведения. Анализ выполняется в соответствии с ТР ТС 013/2011 и серией ГОСТ (ГОСТ 305-2013, ГОСТ 32511-2013, ГОСТ Р 52368-2005 для Евро-5). Лаборатория должна быть аккредитована в Росаккредитации. Эксперт или лаборант оформляет протокол испытаний, где указываются: метод, погрешность, результаты. При судебной экспертизе эксперт предупреждается об уголовной ответственности. Проведение анализа качества дизельного топлива требует строгой идентификации пробы (запах, цвет, плотность). Повторю: анализ качества дизельного топлива без акта отбора проб, подписанного обеими сторонами, в спорном случае будет иметь ограниченную силу – суд может не принять результаты, если есть сомнения в идентичности пробы. Наши эксперты помогут правильно организовать отбор проб, выбрать лабораторию и провести анализ качества дизельного топлива с оформлением заключения для суда или для досудебной претензии.
За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союз «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на https://lingex.ru/contacts